我们对催化剂的光催化去除NO性能进行了评价，发现在可见光照射下，反应的前5分钟Au/CeO2光催化去除NO的效率大幅增加到50，此时CeO2的效率只有25。随后，Au/CeO2的去除率稳定在65，高于CeO2（50）（图4）。通过比较标准速率常数可知，Au/CeO2为1.42×10-3 g∙min-1∙m-2，约为CeO2（5×10-4 g∙min-1∙m-2）的三倍。Au/CeO2和CeO2催化剂的表面积分别为102.5 m2∙g-1和98.8 m2∙g-1。
为了探究Au/CeO2上的Au颗粒促进光催化NO氧化反应的原因，单色实验被用于分析NO去除过程中电荷转移和分离过程。随着单色光波长的增加，Au/CeO2和CeO2的光催化效率均显著下降，而Au/CeO2在SPR波长位置表现出显著的光催化去除NO活性，这与其吸收光谱非常一致（图5a）。光催化活性与吸收光谱的相关性证实了Au颗粒能直接将电荷转移到CeO2（图5b）。稳态荧光光谱和瞬态荧光光谱也证明了Au/CeO2内部电荷的有效转移。CeO2表现出了更强烈的PL信号，其原因是氧缺陷处的局域电子与空穴发生了复合，而Au/CeO2的复合较弱，说明其载流子能够有效分离，从而使其光催化效率更高（图5c）。相应的瞬态荧光光谱进一步证明了这个结论。相对于CeO2，Au/CeO2的荧光衰减明显较缓慢，说明其载流子的寿命更长（图5d）。这些结果表明具有SPR效应的Au粒子以及氧缺陷的局域效应，对提高光生载流子寿命和促进电子流向吸附的O2起到了关键性作用，这可能是Au/CeO2催化性能较高的原因。
为了确认Au/CeO2具有更好的分子氧活化能力，我们采用EPR测定了催化剂产生的活性氧物种相对含量。与CeO2相比，在Au/CeO2样品中检测到的超氧自由基信号和羟基自由基信号更为强烈，表明Au/CeO2通过分子氧活化生成活性物种的效率更高（图6）。因此，我们认为Au/CeO2有利于电子传输到吸附O2，继而实现高效的NO氧化去除。
为了探究O2和NO的吸附行为，我们采用了TPD技术评估了Au/CeO2和CeO2催化剂吸附O2和NO的能力（图6）。O2-TPD曲线可分为三个温度区域，一般归为物理吸附的O2、化学吸附的O2和晶格氧的释放。值得注意的是，Au/CeO2和CeO2在第二温度区域（369°C）都表现出明显的化学吸附O2的峰，这是属于氧空位处化学吸附的O2的特征峰，说明Au/CeO2和CeO2吸附O2的能力都很强。催化剂对O2强烈的吸附将有利于有效的分子氧活化，继而为光催化氧化NO提供助力。NO-TPD曲线显示出了两个明显的峰，分别对应N端和O端吸附的NO，如Au/CeO2（276°C、364°C）和CeO2（236°C、391°C）。此外，Au/CeO2的TPD曲线有一个额外的峰（142°C），该峰可以归为Au粒子上NO的吸附峰。因此我们推测Au/CeO2表面存在O2和NO两个吸附位点，而CeO2只有一个位点。原位红外光谱对NO氧化反应中的中间产物和反应产物进行了实时监测（图6），发现在暗反应条件，CeO2催化剂表面有明显的水峰（1642 cm-1）和部分亚硝酸盐峰（1138 cm-1）和硝酸峰（1505 cm-1和1217 cm-1）。光照后，CeO2表面出现了明显硝酸盐特征峰（1100-1510 cm-1）和超氧自由基特征峰（1022 cm-1），并且随着时间越来越强烈。Au/CeO2催化剂表面则出现了NO+特征峰（1736 cm-1）、超氧自由基特征峰（1138 cm-1）和硝酸盐特征峰（1100-1536 cm-1）。基于以上监测到的产物，我们推测NO在CeO2表面按照E-R机理发生反应（e + O2g → •O2-ads，•O2-ads + NOg → NO3-ads），而Au/CeO2催化NO氧化路径是L-H历程（e + O2g → •O2-ads，Hole + NOads → NO+ads，•O2-ads + NO+ads + e → NO3-ads）。经过稳定性测试，Au/CeO2和CeO2都表现持续高效的光催化去除NO的性能，并且Au/CeO2中间产物NO2的含量也持续保持低位水平，说明Au/CeO2更加环保高效
